一、分析實驗室對試劑的質量要求

化學試劑是一類精細的化學產品，根據不同的用途和需要種類繁多、規格不一。不同類型的分析實驗室對試劑質量的要求是不同的，如綜合的、行業性的、企業性的及專業性的分析實驗室，由于各自的任務不同，對試劑的純度和雜質含量的要求各不相同。如生產化學試劑的分析實驗室，它所使用的試劑純度一定要高于所生產的試劑純度，常量分析、微量分析及痕量分析所需要的試劑質量差別是很大的。實際分析工作中，應該根據樣品的種類及所要達到的質量目標而選用試劑的級別。

1、化學試劑的規格

化學試劑的規格又稱試劑的級別，它反映了試劑的質量。一般以純度和雜質含量二項指標來劃分試劑規格?！秶覙藴?bull;化學試劑》就是我國頒布的“試劑標準”，對試劑的規格標準和檢驗方法標準做出了法律上的規定，以保證和控制試劑產品的質量。

目前我國生產的通用化學試劑共分四個等級，分別為優級純、分析純、化學純和實驗試劑。

此外，有些試劑是按使用范圍劃分的規格，如色譜純、光譜純、分光純等；有些是按純度的高低劃分的規格，如某些高純試劑分為99. 99%或99. 999%等；還有些是屬于基準試劑、指示劑、生化試劑和某些特殊專用試劑等。

2、常量分析對試劑純度的要求

常量分析一般指樣品中待分析元素的含量較高，沒有一個嚴格的界限，一般含量在千分之 幾到百分之幾以至百分之十幾或更高含量都屬于常量分析，如土壤中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、 硅、鐵、鈦等屬于常量元素，分析這些元素的含量就是常量分析。對試劑的要求一般，使用分析純就足夠了，特別是樣品的化學處理時使用大量的各種酸，不要使用優級純的試劑，否則造成分析成本費用過高，是一種浪費。

3、微量分析對試劑的要求

微量分析一般指樣品中待分析元素含量很低，通常含量在μg/g數量級或幾十、幾百個 μg/g數量級水平，均稱為微量。當含量更低時.如在ng/g數量級或以下時應稱其為痕量。在農業環境樣品中，大量的分析工作是屬于微量（或痕量）分析。如土壤中銅、鉛、鋅、銘、鐐、鎘、碑、汞的分析，蔬菜、糧食及農、畜、水產品中重金屬分析均屬于微量分析。

微量分析對試劑的質量要求較高，對試劑的純度及雜質含量都要求較高，一般必須使用分析純及其以上的試劑。有些分析純的試劑在使用之前要檢查試劑空白是否符合要求再決定使 用，特別是易污染雜質，如鉛、鋅的檢查。樣品化學處理時，大量使用的鹽酸、硝酸、氫氟 酸、高氯酸、硫酸等，是試劑引起空白高的主要原因。在同等規格的試劑中，尤其是鹽酸應特 別注意。建議在有條件的實驗室，樣品處理時盡量使用優級純的酸更為可靠。在標準配制時， 要使用優級純及其以上的試劑，在原子吸收、原子熒光、發射光譜及質譜的分析中，元素的標準溶液配制要使用99.99%以上或光譜純的高純單質（或氧化物）試劑配制，所用的酸要使用高純試劑，所用水要求電阻率在3MΩ?cm以上。

4、試劑的提純

在分析工作中遇到所用試劑純度和雜質含量達不到要求時，要采取對試劑進行提純，尤其是用量較多的試劑如各種酸的提純。本節只介紹蒸餾法提純。

①鹽酸的提純用硬質玻璃或石英蒸餾器，用高純水（電阻率〉3MΩ?cm）將優級純鹽酸（或分析純）按鹽酸：水=1 ： 1的比例將1.5L放入2L蒸餾器中，用可調變壓器調節加熱，流速 200mL/h,棄去前段150mL左右餾出液，取中段餾出液1L，蒸餾出鹽酸的濃度為6mol/L，雜質含量很低，能滿足微量分析的要求，如需要更高純度，可進行二次蒸餾。

如果鹽酸中碑雜質含量高，可以在蒸餾器中加入少量的氧化劑.按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高鎰酸鉀0.2g/L,控制流速100mL/h進行蒸餾，棄去前段餾出液150mL左右，取中段餾出液1L備用。碑的含量在1 X10^-8以下。

②硝酸的提純操作與鹽酸蒸餾提純方法相同，以1.5L優級純的硝酸加到2L的蒸餾器中，控制餾出液速度在200mL/h,收集中間一段餾出液1L備用。若需要更高純度，則二次蒸餾。

③高氯酸的提純用減壓蒸餾法提純高氯酸。將300mL分析純高氯酸（60%?65%）加入500mL硬質玻璃蒸餾器中，減壓蒸餾的壓力為2. 67?3. 33kPa,控制溫度為140?150°C, 餾出液速度為40?50mL/h,收集中段餾出液200mL,保存在石英試劑瓶中。

④氫氟酸的提純氫氟酸蒸餾提純用蒸餾器，以甘油浴加熱，收集餾出液用聚乙烯瓶。因為一般分析實驗室不具備鋁蒸餾器，所以氫氟酸的提純很少在實驗室中進行。

除了以上介紹的蒸餾法提純最常用的幾種酸之外，還可以利用等溫擴散法提純鹽酸、硝酸、氫氟酸、氨水等。氨水的提取還可以利用蒸餾吸收法。各種鹽類的提純方法還有許多，如離子交換法、重結晶法、共沉淀重結晶法、活性炭吸附法、醇析法、萃取法等。

⑤有機試劑的提純用蒸餾法提純甲醇、乙醇、正丁醇、異戊醇、甲酸、乙酸、乙酰、異丙醍、丙酮、四氯化碳、二氯乙烷、石油醍、苯、甲苯、二硫化碳、三氯甲烷、乙酸乙 酯等。

用減壓蒸餾法提純甲異丁酮和環己酮、乙酸正丁酯、磷酸三丁酯等。

此外，還有萃取法、重結晶法、活性炭吸附法、雜質沉淀法等提純有機試劑的方法。

二、試劑的空白檢驗

這里所講的試劑空白是除去實驗用水和各種器皿的因素，而只考慮由于試劑所引起的空白值。在微量分析實驗中，在樣品的化學處理這一環節用的試劑數量最多，引入雜質的概率最大，應該特別引起注意。農業環境樣品中大批量土壤樣品的濕法消解中將用大量的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸等試劑，尤其以鹽酸和硝酸用量最多，所以應對從市場買回來的鹽酸和硝 酸進行質量的檢查，檢查的方法以空白檢查最為有效。

試劑的空白檢查，以純水代替樣品，其他所加試劑和操作步驟均與樣品測定完全相同。觀察空白值的大小是否可以接受，其判斷的方法很簡單，如果實驗室在以往已經積累了有關試劑空白值的數據，用新購買的試劑空白值與其比較就可確定是否可以接受。另一種有效的方法是 將新試劑與過去合格的試劑一起做對比分析進行檢驗。如果實驗室已經建立起一套各種分析方法、各種元素的空白質控圖，用質控圖的方法檢驗就更為規范化。

實驗室對試劑空白的檢驗是一項重要的工作，必須在測試樣品之前進行，避免在樣品的測定過程中或測定結束后發現了空白值過高，甚至超過樣品測定值時再分析空白過高的原因，再考慮是否試劑的原因，則不僅工作量將增加很多，而且大大浪費了人力和物力。

三、試劑的配制、使用和保存

1、溶液的濃度表示方法

2、常用試劑的配制

①酸溶液的配制 常用無機酸的密度、質量百分濃度（或質量分數3）、摩爾濃度。

1）按摩爾濃度（mol/L）配制。不同摩爾濃度酸溶液的配制方法如下：

基本公式                           C₁V₁=C₂V₂

式中， C₁、V₁分別為濃酸的摩爾濃度（mol/L）和量取的體積（mL）；C₂ , V₂分別為配制成的稀酸的摩爾濃度（mol/L）和體積（mL）。

如用濃鹽酸（HCl, 12mol/L）配制成濃度為2mol/L,體積為500mL的鹽酸溶液。則式中C₁ =12, C₂=2, V₂=500

則                               

量取83mL濃鹽酸，加水釋至500mL即可；其余配制方法以此類推。

2）按體積百分濃度配制。在分析實驗中經常使用酸的濃度是以體積百分濃度表示，如10%鹽酸、5%硝酸等，其配制方法是量取一定體積的濃酸，用水稀釋至所要配的體積即可。 例如，配制5%的鹽酸100mL，量取5mL濃鹽酸，用水稀釋至100mL（或加水95mL）。配制1%硝酸200mL，量取2mL濃硝酸，用水稀釋至200mL（或加水198mL）。

3）按體積比濃度配制。體積比濃度的表示方法也是經常在工作中使用的一種濃度表示方式。例如，配制王水，量取3份體積的鹽酸和1份體積的硝酸，混合后即是王水。

配制鹽酸（1 + 1）溶液，量取1份體積的鹽酸和1份體積水，混合。以此類推。

②堿溶液的配制

1）按摩爾濃度（mol/L）配制。如配制lmol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉，分幾次加入適量水，因溶解時發熱，需要不斷攪拌，溶解后，冷卻至室溫，加水稀釋至1L。用塑料制容器貯存。若配制0. lmol/L氫氧化鈉溶液：稱4g氫氧化鈉，其余步驟與上述相同。

由濃氨水配制成稀氨水，如配制lmol/L氨水溶液1L,因為濃氨水的摩爾濃度為15mol/L（用C₁V₁=C₂V₂公式計算）量取66mL氨水，用水稀釋至1L。

2）按質量體積百分濃度配制。一般是指將固體的氫氧化鈉或氫氧化鉀配制成質量體積百分濃度表示的溶液。例如，配制5%氫氧化鈉溶液稱取5g氫氧化鈉，用水溶解，冷卻至室溫后用水沖至100mL。

③鹽溶液的配制

1）按摩爾濃度配制。

2）按質量體積百分濃度配制。質量體積百分濃度在鹽溶液濃度表示中經常使用，在100mL溶液中含有溶質的克數，在配制過程中方便、實用。例如，配10%的鐵氤化鉀溶液，稱取10g鐵氤化鉀，溶于適量水中，稀釋至100mL。

④常用試劑的使用和保存一般的酸、堿、鹽溶液配制所使用的水，其純度適中，電阻率在1MΩ• cm左右，酸、堿、鹽的純度取分析純即可，液體試劑的量取用量筒，固體試劑的 稱取用十分之一或百分之一天平。配制好的溶液要放在試劑櫥中，防止日光照射，AgNO₃溶液要放在棕色試劑瓶中貯存，堿溶液放在塑料制品的瓶中，劇毒試劑要放在試劑櫥中，加鎖。易氧化的試劑，用前新配，短期保存，一般試劑可保存一年，使用前要檢查試劑是否變質或有沉淀物析出，配制的試劑要貼好標簽、注明名稱、濃度、配制日期和配制人。

3、元素和離子的標準溶液的配制

①元素和離子的標準溶液的儲備液配制元素和離子的標準溶液是在分析化學的儀器分析中微量元素定量分析時使用的標準溶液。在光度法、原子吸收法、原子熒光光譜法、等離子體原子發射光譜法及等離子體-質譜法進行微量元素分析時.建立校準曲線所使用的各元素的標準系列就是用元素和離子的標準溶液的儲備液臨時配制的。元素和離子標準溶液的儲備液，必須是由純度有保障的化學試劑而配制的。一般采用基準物質或純度在分析純以上的試劑，如光譜純或99.99%及以上的高純氧化物或單質配制。配制的濃度一般為1 mg/mL的儲備液，置于聚乙烯的瓶中，擰好蓋子，放入冰箱中存放，使用期限1?2年。

②元素和離子標準溶液的工作溶液配制工作溶液是由儲備液逐級稀釋而配制成的。根據不同測定方法，不同元素校準曲線的線性范圍，樣品待測元素的含量范圍而確定工作溶液系列的各參考點的濃度值。工作溶液在實驗室現配，用過后棄去。對于濃度非常低的工作溶液如濃度在ng/mb數量級時，配制好后應立即使用。

配制工作溶液，需由儲備液配制中間溶液，如10μg/mL或1μg/mL濃度的溶液，前者可保存1個月，后者只能保留幾天。汞的吸附能力很強，所配制的中間液不能保留。

4、標準溶液的使用和保存

①  從儲備液瓶中倒出少許標準溶液于洗凈、干燥的小燒杯中，然后用校準過的干凈、干燥的移液管或微量移液器,從燒杯中吸取標準溶液配制工作溶液，用過后的標準溶液不能倒回儲備液瓶中。

②  從冰箱中取出的標準溶液，放至室溫后，再進行配制工作溶液。

③  儲備液瓶上標簽必須注明名稱、濃度、配制時間和配制人。

④  中間標準溶液除注明上述各項外，還需注明有效期。

⑤  配制的標準溶液與國家級標準溶液的比對。

元素和離子標準溶液可以從國家標準物質中心購買，用實驗室自行配制的標準溶液與國家級標準進行比對實驗，用以檢驗和標定準確濃度，使其具有溯源性和可靠性。